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FTIR-650红外光谱仪操作步骤及注意事项

发布时间:2019-11-02作者:admin来源:未知点击:

650红外光谱仪操 作 步 骤
 

  1. 检查温湿度计,观察环境是否符合要求:温度为16°C~25°C,相对湿度为20%~50%。
  2. 检查湿度指示卡是否为淡蓝色,否则应立即更换干燥剂。(干燥剂应用110°C烘烤至少3小时,冷却后才可以使用)
  3. 确认仪器四周无振动、热源、辐射等,尤其注意仪器使用时应关闭手机。
  4. 确认工作台无其他无关物品。
  5. 确认仪器的开关处于关闭档,连接好电源线和USB线。
  6. 将样品仓内的干燥剂和防尘罩取出。
  7. 开机,预热15分钟以上。
  8. 以下情况应进行激光查证:经常使用时一周进行一次;长时间(超过一周)不用后首次使用时;温度剧烈变化时。
  9. 根据样品本身的性质选取合适的制样方法。如果采用溴化物压片法应将样品和溴化钾充分干燥后再制样,避免水分对谱图造成影响。
  10. 打开操作软件,进行参数设置。
  11. 对测试样品进行制备。
  12. 点击“采样品”,软件会自动采集背景,背景采集完后跳出对话框按提示放入样品,此时将样品放入样品仓点击“确定”,软件自动采集样品,采集结束后得到样品谱图。
  13. 对谱图进行所需的数据处理
  14. 保存谱图,取出样品。
  15. 重复步骤7~14测试其它样品。
  16. 测试完成后清洗各附件,关闭仪器、电脑,关好水、电、门、窗。
 
 仪器使用注意事项

  1. 使用环境
  1. 随时监控室内的温湿度,确保仪器在相对湿度小于60%的环境下使用或保存;至少隔天除湿一次。空气潮湿的地域需天天除湿。
注意:因环境因素造成的器件潮解不在免费保修范围。
  1. 仪器室须保持清洁,无腐蚀性气体,无强烈振动。工作时保证桌面平稳,远离电磁干扰及震动,远离手机,并要求周围环境相对安静。远离易燃易爆物品。
  2. 保证最多同时只有两人在仪器室内工作。
  1. 仪器保养
  1. 日常保养:当位于仪器上的湿度指示卡变成粉色时,应立即更换干燥剂,包括位于样品池内的干燥剂。干燥剂的更换根据地区及使用环境确定,一般一个月更换一次。若仪器长期不用,则必须至少每两星期更换一次干燥剂,并且每周至少开启主机一次,每次开机时间不低于4小时。
干燥剂再生方法:
  1.  取出干燥盒,置于烘箱中,用110℃至少烘烤3小时。
  2.  随炉冷却到常温后放入干燥器皿中备用。
  1. 潮湿的溴化钾对压片模具具有腐蚀性。因此,使用完模具后,应立即清洗然后放入干燥器皿内保存。保证模具使用时温度高于10℃,防止压片在压制过程中受潮或发毛。压片时压力不能大于20兆帕,以免将模具破坏
  2. 红外光谱仪器清洁:样品分析前应确保样品室内干燥, 无上批残留的样品粉末;进行样品分析时应避免样品粉尘污染仪器;样品分析结束后,用软纸清洁样品室,确保无粉尘或液体污染;用软布清洁仪器外表,确保无污渍或粉尘。
  3. 样品测定完后,须保持红外光谱仪器和模具的清洁,并将样品移出样品仓(如有需要对样品进行保存,可放入干燥器内保存)关闭仪器(否则会严重影响红外光源的使用寿命)、电脑及水、电、门窗等。
  1. 人员要求
  1. 该仪器必须由专人保管,专人使用,使用人员必须具有计算机应用知识并经过专门培训,并仔细阅读产品说明书和仪器使用手册,确保对仪器具有充分的认识。计算机仅供本仪器使用。
  2. 严格遵守操作规程,若仪器出现故障,应立即退出检测状态,并向保管人或科室负责人报告,查明原因,及时处理,不得擅自“修理”,同时做好仪器使用记录、故障情况登记及实验室记录。
  3. 严禁私自拆卸仪器。
  4. 必须使用原装电源适配器,工作状态时严禁带电插拔各电源插头。
 
 
故障排除

序号 现象 原因分析 解决措施
1 观察电机不运行 强震动造成电机卡死 移动仪器位置,断电后重启
光路完全遮挡 检查样品池
接收器损坏 更换接收器
2 仪器运行正常,但软件不能采集 光路部分遮挡 检查样品室
软件冲突 关闭全部软件,重新打开软件
3 仪器运行中噪声偏大 桌面不平引起导轨运行异常 确保仪器水平放置
光路不正 报厂家修理
4 样品测试无结果 样品压片不合格 重新压片
5 谱图不平滑,多毛刺 环境水汽或CO2过大 检查温度、湿度,控制人员数量
检测过程中存在热源或辐射源 关闭手机或其他辐射性设备,重新检测
6 找不到上次的检测结果 检测完毕未保存 点击“自动保存并退出”按钮
路径不对 找到上次保存路径
7 能量值偏低(蓝色)
(观察方法:点击“采集-试验设置” 弹出观察窗口)
预热时间不够 开机预热15分钟以上
接收器或防尘窗片潮解 报厂家更换接收器或防尘窗片
光路不正 报厂家维修
光源老化 报厂家更换红外光源
8 无法打印报告 通信受阻 检查打印机接口
打印机无墨 更换墨盒
驱动程序损坏 重新安装驱动程序
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
【合格谱图】
    一张合格的红外光谱图首先应当样品浓度合适(样品和溴化钾的比例为1:200),否则难以解析。通常,最强峰的透光率在1%-5%之间,基峰在80%左右。另外,受测样品的谱图应该没有明显的锯齿波(一般由水蒸气或噪声构成),但3600~4000cm-1之间的锯齿波一般不影响谱图的解析。

合格谱图
 
【不合格谱图】
1、样品湿度过高:俗称水汽太大,在谱图中表现为明显的毛刺峰,处理方法是将压片取出,放入烘箱内烘烤(80℃)10分钟,重新压片后再测试。

压片湿度过高的谱图
2、样品浓度过高或压片太厚:吸收峰的透过率只有1%左右,并呈一条宽润的底线,俗称“平头峰”。若样品浓度过高,取出压片,加入适量的溴化钾重新研磨后压片;若压片太厚,取适量样品重新压片。

样品浓度过高或压片太厚的谱图
 
3、样品浓度过低或压片太薄:基峰处于高位,往往超过80%以上,呈一条水平线,或者吸收峰的数量减少,深度变短。若样品浓度太低,取出压片,加入适量样品重新研磨后压片;若压片太薄,取适量样品重新压片。

样品浓度过低或压片太薄
 

样品浓度过低或压片太薄谱图
 

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