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红外光谱仪分析方法

红外光谱法在医药化工上的应用

发布时间:2019-11-03作者:admin来源:点击:

摘要: 医药化工行业的原料(辅料)、成品的种类繁多、生产过程复杂多样,许多药品化学结构比较复杂或者相互之间的化学差异较小,常规方法如:颜色反应、沉淀、结晶形成或U V -V IS等方法常常不足以相互区分。红外光谱法具有高度的专属性,是有机化合物领域定性分析时广泛应用的方法。在药品检验中,红外光谱法常与其它理化方法联合使用,作为有机药品的重要的鉴别方法。
 
2010版国家药典明确规定了红外光谱法作为药品检验方法的重要地位,并在之前三部的基础上发行了第四部《药品红外光谱集》。
 
 
 
关键词:  红外光谱法  医药化工  国家药典  质量检验
 
 
 
 
 
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· 原理
 
红外光谱法利用物质在红外光谱区的电磁辐射有选择性的吸收来确定其分子结构,进而达到对化合物定性鉴别的作用。
 
    
 
· 实验条件
 
仪器及附件:
 
  
 
FTIR-650  傅里叶变换红外光谱仪;
 
固体测试附件: 
 
压片机;
 
压片模具;
 
玛瑙研钵 φ=60mm;
 
红外烘烤箱 温度可控;
 
溴化钾 光谱纯;
 
薄膜测试附件: 
 
固定液体池 φ=32mm;
 
可拆液体池 φ=25mm;
 
单次ATR附件: ZnSe晶体 45°角入射;
 
Ge晶体 45°角入射。    
 
   
 
· 样品的制备
 
 

 
压片法:将干燥样品与溴化钾(含氯样品需与氯化钾压片谱图对比一致后,方可使用溴化钾)按1:200左右混匀、研磨后,取适量置于压片模具中,在压片机上制成锭片、待测;
 
液膜法:对于挥发性液体样品(如乙醇)用玻璃注射器取适量,注于固定液体池中(保证窗片中间位置无气泡);对于不挥发样品(如甘油)用毛细管取适量滴于溴化钾窗片中间位置,用另一片溴化钾窗片盖上、旋转成膜,将两块窗片固定后、待测。
 
 
 
· 实验条件
 
分辨率: 4cm -1 扫描次数: 32次
 
检测器: DTGS
 
 
 
· 实验结果举例
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

 
 
 
 
ATR法既可以进行固体样品测定也可以进行液体样品的测定,无需制样、短时间内可以完成多个样品的测定;测试谱图经过ATR校正可以于《药品红外光谱集》中收录的谱图进行比对
 
  
 
· 结论
 
采用ATR法对医药包装材料进行测试,无需制样、可以实现原位测定,尤其是在界面固体薄膜测试方面有明显的优势。红外光谱法利用ATR附件定性测试医药包装材料,方法简单、结果可靠,是鉴别医药包装材料的理想方法。
 

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